TCVN 8265:2009 Xỉ hạt lò cao-Phương pháp phân tích hóa học

7.3.1.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 1 g mẫu (phần mẫu B) chính xác đến 0,0001 g đã được chuẩn bị theo Điều 6 vào bát sứ, tẩm ướt mẫu bằng nước cất. Đậy bát bằng mặt kính đồng hồ, cho từ từ 15 ml axit clohydric đậm đặc qua miệng bát. Cô cạn dung dịch trên bếp cách cát (ở nhiệt độ từ 100 °C đến 110 °C) đến không còn giọt nước trên mặt kính đồng hồ. Trong quá trình cô mẫu, dùng đũa thủy tinh dầm nhỏ các cục muối tạo thành đến cỡ hạt không lớn hơn 2 mm, tiếp tục cô mẫu ở nhiệt độ trên trong thời gian từ 1 h đến 1,5 h. Để nguội mẫu thử, thêm vào bát sứ 15 ml axit clohydric đậm đặc, để yên 10 min, thêm tiếp từ 90 ml đến 100 ml nước đun sôi, khuấy đều cho tan hết muối.

Lọc dung dịch còn nóng qua giấy lọc không tro chảy trung bình. Dùng dung dịch axit clohydric (1+9) (4.2.3) đã đun nóng, rửa kết tủa và thành bát, lọc gạn 3 lần, sau đó chuyển kết tủa vào giấy lọc, dùng giấy lọc không tro chảy trung bình để lau sạch đũa thủy tinh và thành bát. Tiếp tục rửa bằng nước đun sôi đến hết axit (thử bằng giấy đo pH). Thu nước lọc và nước rửa vào bình định mức dung tích 500 ml. Chuyển giấy lọc có kết tủa và giấy lau vào chén bạch kim, sấy và đốt giấy lọc trên bếp điện. Nung chén ở nhiệt độ (1 000 ± 50) °C trong 1 h 30 min. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Nung lại ở nhiệt độ trên đến khi thu được khối lượng không đổi. Ghi khối lượng chén và kết tủa thu được (m₁).

Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng vài giọt nước, thêm vào 0,5 ml dung dịch axit sunfuric (1 + 1) (4.2.6) và 10 ml axit flohydric 40 % (4.2.4). Làm bay hơi chất chứa trong chén trên bếp điện đến khô. Thêm tiếp từ 3 ml đến 4 ml axit flohydric, làm bay hơi trên bếp điện đến ngừng bốc khói trắng. Nung chén bạch kim và cặn ở nhiệt độ (1 000 ± 50) °C trong 30 min. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Nung lại ở nhiệt độ trên đến khi thu được khối lượng không đổi. Ghi khối lượng chén và cặn thu được (m₂).

Nung cặn còn lại trong chén bạch kim với từ 2 g đến 3 g kali pyrosulfat (4.1.5) ở nhiệt độ (750 ± 50) °C đến tan trong. Làm nguội chén bạch kim và hòa tan khối nung chảy trong cốc thủy tinh đã có sẵn 50 ml nước và 5 ml axit clohydric (1+1) (4.2.2), đun tới tan trong. Gộp dung dịch này vào dung dịch trong bình định mức 500 ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều thu được “dung dịch A”. Dung dịch này dùng để xác định các thành phần silic dioxit hòa tan trong dung dịch, nhôm, sắt, canxi, magiê, titan, mangan trong mẫu.

7.3.1.3. Tính kết quả

Hàm lượng silic dioxit, tính bằng phần trăm, theo công thức:

%

Trong đó:

m₁ là khối lượng chén bạch kim và kết tủa trước khi xử lý bằng axit flohydric, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng chén bạch kim và kết tủa sau khi xử lý bằng axit flohydric, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,25 %.

7.3.2. Xác định silic dioxit (SiO₂) hòa tan trong dung dịch (phương pháp đo màu)

7.3.2.1. Nguyên tắc

Trong môi trường axit (pH=1,0 – 1,5) Si⁴⁺ hòa tan tác dụng với amoni molipđat tạo thành phức màu vàng, khử phức này sang dạng màu xanh bằng axit ascobic. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch phức màu xanh ở bước sóng l = 800 nm  - 820 nm.

7.3.2.2. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 25 ml “dung dịch A” (7.3.1) cho vào bình định mức dung tích 100 ml (bình nhựa polyetylen), thêm dung dịch axit sunfuric 0,10 % (4.2.7) đến khoảng 40 ml. Tiếp tục làm theo các thao tác ở (4.2.33) trong phần xây dựng đường chuẩn từ “Thêm vào 5 ml kali clorua 5 % (4.2.12)…” đến “Dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng (lấy từ thí nghiệm trắng).”

Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được, dựa vào đường chuẩn tìm được hàm lượng silic dioxit có trong bình.

7.3.2.3. Tính kết quả

Hàm lượng silic dioxit hòa tan, tính bằng phần trăm, theo công thức:

%

trong đó:

m₁ là lượng silic dioxit tìm được trên đường chuẩn, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,04 %.

7.3.3. Xác định hàm lượng SiO₂ tổng

Hàm lượng SiO₂ tổng là tổng hàm lượng SiO₂ xác định theo 7.3.1 và 7.3.2

7.4. Xác định hàm lượng sắt (III) oxit (Fe₂O₃)

7.4.1. Xác định hàm lượng sắt (III) oxit theo phương pháp chuẩn độ phức chất

Phương pháp này áp dụng khi hàm lượng sắt (III) oxit lớn hơn 2 %

7.4.1.1. Nguyên tắc

Chuẩn độ ion sắt (III) bằng dung dịch EDTA ở môi trường pH 1,5 đến 1,8 với chỉ thị màu axit sunfosalixylic. Khi kết thúc chuẩn độ màu dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm.

7.4.1.2. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch A (7.3.1) cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, thêm 2 ml dung dịch axit sunfosalixylic 10 % (4.2.26), thêm nước cất đến khoảng 100 ml. Dùng dung dịch axit clohydric (1 + 1) (4.2.2) và dung dịch natri hydroxit 10 % (4.2.17) nhỏ từ từ từng giọt để điều chỉnh pH đạt 1,5 đến 1,8 (dung dịch chuyển sang màu tím đỏ). Đun nóng dung dịch đến 50 °C – 60 °C, chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M đến khi dung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang vàng rơm.

7.4.1.3. Tính kết quả

Hàm lượng sắt (III) oxit, tính bằng phần trăm, theo công thức

%

Trong đó:

V là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ, tính bằng mililit;

0,0007985 là khối lượng Fe₂O₃ tương ứng với 1 ml dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,15 %.

7.4.2. Xác định hàm lượng sắt (III) oxit theo phương pháp đo màu.

Phương pháp này áp dụng khi hàm lượng sắt (III) oxit nhỏ hơn 2 %

7.4.2.1. Nguyên tắc

Trong môi trường kiềm amoniac, ion sắt (III) tạo với thuốc thử axit sunfosalixylic một phức chất màu vàng, cường độ màu tỷ lệ với nồng độ sắt có trong dung dịch. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch phức màu vàng ở bước sóng l = 420 nm ÷ 430 nm.

7.4.2.2. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch A (7.3.1) cho vào bình định mức dung tích 100 ml. Tiếp tục làm theo các thao tác ở mục (4.2.34) trong phần xây dựng đường chuẩn từ “pha loãng đến khoảng 50 ml …” đến “Dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng (lấy từ thí nghiệm trắng)”.

Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được, dựa vào đường chuẩn tìm được hàm lượng sắt (III) oxit.

7.4.2.3. Tính kết quả

Hàm lượng sắt (III) oxit, tính bằng phần trăm, theo công thức:

%

trong đó:

m₁ là lượng sắt (III) oxit tìm được từ đường chuẩn, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng mẫu có trong dung dịch lấy đem xác định sắt (III) oxit, tính bằng gam;

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,04 %.

7.5. Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al₂O₃)

7.5.1. Nguyên tắc

Loại Ca²⁺, Mg²⁺ ra khỏi dung dịch chứa Al³⁺ bằng dung dịch urotropin 30 %, tách nhôm khỏi các nguyên tố ảnh hưởng bằng kiềm mạnh. Tạo phức giữa nhôm và EDTA dư ở pH = 5,5. Chuẩn độ lượng dư EDTA bằng dung dịch kẽm axetat theo chỉ thị xylenol da cam. Dùng natri florua để giải phóng EDTA khỏi phức complexonat nhôm, dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng, từ đó tính ra hàm lượng nhôm.

7.5.2. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch A (7.3.1) cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, thêm vào cốc khoảng 2 g amoni clorua (4.1.6), đun nóng, trung hòa bằng amoni hydroxyt đậm đặc (4.2.14) đến khi bắt đầu xuất hiện kết tủa hydroxyt, hòa tan kết tủa trở lại bằng vài giọt dung dịch axit clohydric (1+1) (4.2.2). Cho từ từ dung dịch urotropin 30 % (4.2.16) đến kết tủa hoàn toàn. Cho dư 20 ml dung dịch urotropin 30 % nữa, đun nóng dung dịch trong cốc đến gần sôi trong 10 min. Lọc dung dịch chứa kết tủa khi còn nóng qua giấy lọc chảy nhanh, rửa kết tủa và cốc thủy tinh 5 lần đến 7 lần bằng dung dịch urotropin 10 % (4.2.15). Hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng dung dịch axit clohydric (1+1) (4.2.2), hứng dung dịch vào cốc đã tiến hành kết tủa. Rửa giấy lọc bằng nước nóng đến hết phản ứng axit (thử bằng giấy đo pH). Thêm vào nước lọc 5 ml dung dịch axit clohydric (1+1) (4.2.2), đun sôi 3 min. Thêm vào cốc 30 ml dung dịch natri hydroxit 30 % (4.2.18), khuấy đều, đun sôi dung dịch 1 min đến 2 min, lấy ra để nguội rồi chuyển dung dịch trong cốc vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc thô (khô), phễu (khô) vào bình nón dung tích 250 ml (khô). Dung dịch lọc dùng để xác định hàm lượng nhôm oxit.

Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch lọc ở trên cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, thêm vào cốc 10 ml dung dịch EDTA 1 % (4.2.27), thêm tiếp vào cốc 1 giọt – 2 giọt chỉ thị phenolphtalein 0,10 % (4.2.25) dùng dung dịch axit clohydric (1+1) (4.2.2) và dung dịch natri hydroxit 10 % (4.2.17) điều chỉnh dung dịch tới môi trường trung tính (dung dịch mất màu hồng), thêm vào cốc 15 ml dung dịch đệm pH = 5,5 (4.2.31). Đun nóng dung dịch trong cốc đến khoảng 80 °C, thêm vào cốc vài giọt chỉ thị xylenol da cam 0,10 % (4.2.24) và dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,025 M (4.2.30) chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang hồng. Thêm vào cốc 15 ml dung dịch natri florua 3% (4.2.21), đun sôi trong 3 min, dung dịch lúc này có màu vàng, để nguội dung dịch đến 70ºC - 80ºC rồi chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,025 M (4.2.30) đến khi dung dịch chuyển từ vàng sang hồng. Ghi thể tích kẽm axetat tiêu thụ khi chuẩn độ lần thứ hai (V_Zn).

7.5.3. Tính kết quả

Hàm lượng nhôm oxit, tính bằng phần trăm, theo công thức:

%

trong đó:

0,0012745 là hệ số gam Al₂O₃ ứng với 1 ml dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,025 M;

V_Zn là thể tích dung dịch kẽm axetat 0,025 M tiêu thụ khi chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng ra khỏi phức, tính bằng ml;

K là hệ số nồng độ giữa dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,025 M và dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M;

m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam;

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,15 %.

7.6. Xác định hàm lượng canxi oxit (CaO)

7.6.1. Nguyên tắc

Fe³⁺, Al³⁺, Ti⁴⁺ và các ion cản trở khác được tách khỏi Ca²⁺ và Mg²⁺ bằng amoni hydroxit. Chuẩn độ Ca²⁺ bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn ở pH lớn hơn 12 với chỉ thị fluorexon, ở điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh quang sang màu hồng.

7.6.2. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch A (7.3.1) cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, thêm 1g amoni clorua (4.1.4), đun dung dịch đến 60 °C – 70 °C, nhỏ từ từ dung dịch amoni hydroxit đậm đặc (4.2.14) và khuấy đều đến khi xuất hiện kết tủa hydroxit, cho dư 1 giọt amoni hydroxit. Đun nóng dung dịch 70 °C – 80 °C trong thời gian từ 45 min đến 60 min để đông tụ kết tủa và loại amoni hydroxit dư. Để nguội dung dịch, chuyển dung dịch trong cốc vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy nhanh (khô), phễu (khô) vào bình nón dung tích 250 ml (khô) (dung dịch B).

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch B, thêm 80 ml nước, 20 ml dung dịch kali hydroxit 25 % (4.2.19), 2 ml dung dịch kali xyanua 5 % (4.2.20) và một ít chỉ thị fluorexon 1 % (4.1.10), đặc cốc trên nền màu đen, dùng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M (4.2.29), chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh quang sang hồng. Ghi thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ (V₁).

Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết quả. Ghi thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ (V₀₁).

7.6.3. Tính kết quả

Hàm lượng canxi oxit, tính bằng phần trăm, theo công thức:

% CaO =

Trong đó:

V₀₁ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit;

V₁ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit;

0,00056 là khối lượng canxi oxit CaO tương ứng với 1 ml dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để xác định canxi oxit, tính bằng gam;

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,30 %.

7.7. Xác định hàm lượng magiê oxit (MgO)

7.7.1. Nguyên tắc

Chuẩn độ tổng lượng Ca²⁺ và Mg²⁺ trong mẫu bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M theo chỉ thị eriocrom T đen ở pH = 10,5. Xác định hàm lượng magiê oxit theo hiệu số thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA tiêu thụ.

7.7.2. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch B (7.6.2) thêm 80 ml nước cất, 15 ml dung dịch đệm pH = 10,5 (4.2.32) và 2 ml dung dịch kali xyanua 5 % (4.2.20) cùng với vài giọt eriocrom T đen 0,10 % (4.2.23), chuẩn độ tổng lượng Ca²⁺ và Mg²⁺ bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M (4.2.29) đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ rượu nho sang xanh nước biển. Ghi thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ (V₂).

Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết quả. Ghi thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ (V₀₂).

7.7.3. Tính kết quả

Hàm lượng magiê oxit, tính bằng phần trăm, theo công thức:

% MgO =

Trong đó:

V₀₁ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ riêng lượng canxi trong mẫu trắng, tính bằng mililit;

V₁ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn riêng lượng canxi trong dung dịch mẫu thử, tính bằng mililit;

V₀₂ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê trong mẫu trắng, tính bằng mililit;

V₂ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê trong dung dịch mẫu thử, tính bằng mililit;

0,000403 là khối lượng magiê oxit MgO tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để xác định magiê oxit, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,25 %.

7.8. Xác định hàm lượng anhydric sunfuric (SO₃)

7.8.1. Nguyên tắc

Kết tủa sunfat dưới dạng bari sunfat. Từ bari sunfat thu được tính ra khối lượng anhydric sunfuric.

7.8.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 1 g mẫu (phần mẫu B) chính xác đến 0,0001 g đã chuẩn bị theo Điều 6, cho vào cốc dung tích 100 ml, thêm 50 ml dung dịch axit clohydric (1+9) (4.2.3), dùng đũa thủy tinh dầm cho tan hết mẫu, đun sôi nhẹ trên bếp cách cát trong 30 min. Lọc gạn vào giấy lọc không tro chảy trung bình. Rửa bằng nước sôi đến hết axit (thử bằng giấy đo pH). Đun sôi dung dịch lọc đồng thời đun sôi dung dịch bari clorua 10 % (4.2.22). Cho từ từ 10 ml dung dịch bari clorua 10 % khuấy đều, tiếp tục đun nhẹ trong 5 min. Để yên kết tủa nơi ấm (40 °C đến 50 °C) từ 4 h đến 8 h để kết tủa lắng xuống.

Lọc kết tủa qua giấy lọc không tro chảy chậm, rửa kết tủa và giấy lọc 5 lần bằng dung dịch axit clohydric (1+9) (4.2.3) đã đun nóng. Tiếp tục rửa với nước đun sôi cho đến hết axit (thử bằng giấy đo pH). Cho kết tủa và giấy lọc vào chén sứ đã nung và cân đến khi thu được khối lượng không đổi (m₂). Sấy và đốt cháy giấy lọc, nung ở nhiệt độ từ 800 °C đến 850 °C trong 60 min.

Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân, nung lại ở nhiệt độ trên đến khi thu được khối lượng không đổi (m₁).

7.8.3. Tính kết quả

Hàm lượng anhydric sunfuric, tính bằng phần trăm, theo công thức:

 SO₃ =

Trong đó:

m₁ là khối lượng chén có kết tủa, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng chén không, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để xác định anhydric sunfuric, tính bằng gam;

0,343 là hệ số chuyển đổi từ BaSO₄ sang SO₃.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,05 %.

7.9. Xác định hàm lượng sunfua (S^2-)

7.9.1. Nguyên tắc

Oxy hóa lưu huỳnh ở dạng sunfua thành sunfat bằng nước brôm. Sau đó kết tủa dưới dạng bari sunfat, lọc rửa, nung và cân từ đó xác định được hàm lượng sunfua có trong mẫu.

7.9.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 1 g mẫu (phần mẫu B) chính xác đến 0,0001 g đã chuẩn bị theo Điều 6 vào cốc dung tích 250 ml, tẩm ướt mẫu bằng nước. Thêm vào cốc từ 70 ml đến 80 ml nước brôm (4.2.28), khuấy đều, để yên từ 2 h đến 3 h. Sau đó thêm từ từ 20 ml dung dịch axit clohydric đậm đặc (4.2.1) và khuấy. Sau từ 10 min đến 15 min chuyển toàn bộ dung dịch sang bát sứ, cô mẫu trong bát sứ đến khô kiệt để tách loại silic. Làm nguội bát sứ, thêm vào đó 5 ml axit clohydric đậm đặc (4.2.1), để yên trong 10 min, thêm tiếp 45 ml nước đun sôi khuấy cho tan muối. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy trung bình, nước lọc rửa thu vào cốc dung tích 250 ml, dùng nước cất nóng rửa sạch bát sứ và giấy lọc đến hết axit (thử bằng giấy đo pH). Tiếp tục làm theo các thao tác ở mục (7.8.2) từ “Đun sôi dung dịch lọc đồng thời đun sôi dung dịch bari clorua 10 % (4.2.22)… “ đến” Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân, nung lại ở nhiệt độ trên đến khi thu được khối lượng không đổi.”

7.9.3. Tính kết quả

Hàm lượng sunfua, tính bằng phần trăm, theo công thức:

% S^2-

Trong đó:

A là khối lượng BaSO₄ tương ứng với lưu huỳnh tổng số xác định theo 8.9, tính bằng gam;

B là khối lượng BaSO₄ tương ứng với lưu huỳnh dạng sunfua xác định theo 8.8, tính bằng gam;

0,1373 là hệ số chuyển từ BaSO₄ sang S^2-;

m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,05 %.

7.10. Xác định hàm lượng kali oxit (K₂O) và natri oxit (Na₂O) tổng

Theo 7.15 trong TCVN 141:2008.

7.11. Xác định hàm lượng titan oxit (TiO₂)

Theo 7.17 trong TCVN 141:2008.

7.12. Xác định hàm lượng mangan oxit (MnO)

Theo 7.18 trong TCVN 141:2008.

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:

- viện dẫn tiêu chuẩn này;

- các thông tin cần thiết để nhận biết mẫu thử một cách đầy đủ;

- các bước tiến hành thử khác với quy định của tiêu chuẩn này (ghi rõ tài liệu viện dẫn);

- các kết quả thử;

- các tình huống có ảnh hưởng đến kết quả thử;

- ngày, tháng, năm tiến hành thử nghiệm.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1. Phạm vi áp dụng

2. Tài liệu viện dẫn

3. Quy định chung

4. Hóa chất, Thuốc thử

5. Thiết bị, dụng cụ

6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

7. Phương pháp thử

7.1 Xác định hàm lượng ẩm (W)

7.2 Xác định hàm lượng mất khi nung (MKN)

7.3 Xác định hàm lượng silic dioxit (SiO₂)

7.3.1 Xác định hàm lượng silic dioxit ở dạng kết tủa silisic (phương pháp khối lượng)

7.3.2 Xác định silic dioxit (SiO₂) hòa tan trong dung dịch (phương pháp đo màu)

7.3.3 Xác định hàm lượng SiO₂ tổng

7.4 Xác định hàm lượng sắt (III) oxit (Fe₂O₃)

7.4.1 Xác định hàm lượng sắt (III) oxit theo phương pháp chuẩn độ phức chất

7.4.2 Xác định hàm lượng sắt (III) oxit theo phương pháp đo màu

7.5 Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al₂O₃)

7.6 Xác định hàm lượng canxi oxit (CaO)

7.7 Xác định hàm lượng magiê oxit (MgO)

7.8 Xác định hàm lượng anhydric sunfuric (SO₃)

7.9 Xác định hàm lượng sunfua (S^2-)

7.10 Xác định hàm lượng kali oxit (K₂O) và natri oxit (Na₂O) tổng

7.11 Xác định hàm lượng titan oxit (TiO₂)

7.12 Xác định hàm lượng mangan oxit (MnO)

8. Báo cáo thử nghiệm