TCVN 12101-6:2017 Phụ gia thực phẩm-Axit alginic và các muối alginat-Phần 6: Propylen glycol alginat

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12101-6:2017

PHỤ GIA THỰC PHẨM - AXIT ALGINIC VÀ CÁC MUỐI ALGINAT - PHẦN 6: PROPYLEN GLYCOL ALGINAT

Food additives- Alginic acid and alginates - Part 6: Propylene glycol alginat

Lời nói đầu

TCVN 12101-6:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA Monograph 1 (2006) Propylene glycol alginate;

TCVN 12101-6:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;

Bộ tiêu chuẩn TCVN 12101 Phụ gia thực phẩm - Axit alginic và các muối alginat gồm các phần sau đây:

- TCVN 12101-1:2017 Phụ gia thực phẩm - Axit alginic và các muối alginat - Phần 1: Axit alginic;

- TCVN 12101-2:2017 Phụ gia thực phẩm - Axit alginic và các muối alginat - Phần 2: Natri alginat;

- TCVN 12101-3:2017 Phụ gia thực phẩm - Axit alginic và các muối alginat - Phần 3: Kali alginat;

- TCVN 12101-4:2017 Phụ gia thực phẩm - Axit alginic và các muối alginat - Phần 4: Amoni alginat;

- TCVN 12101-5:2017 Phụ gia thực phẩm - Axit alginic và các muối alginat - Phần 5: Canxi alginat;

- TCVN 12101 -6:2017 Phụ gia thực phẩm - Axit alginic và các muối alginat - Phần 6: Propylen glycol alginat.

PHỤ GIA THỰC PHẨM - AXIT ALGINIC VÀ CÁC MUỐI ALGINAT - PHẦN 6: PROPYLEN GLYCOL ALGINAT

Food additives- Alginic acid and alginates - Part 6: Propylene glycol alginat

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho propylen glycol alginat được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý

TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết

TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong natri hydroxit và chất không tan trong axit

TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ- Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit

TCVN 8900-9:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 9: Định lượng asen và antimon bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hydrua hóa

TCVN 11039-1:2015, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp phân tích vi sinh vật - Phần 1: Xác định tổng số vi sinh vật hiếu khí bằng kỹ thuật đếm đĩa

TCVN 11039-2:2015, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp phân tích vi sinh vật - Phần 2: Xác định tổng số vi sinh vật hiếu khí bằng kỹ thuật đếm đĩa xoắn

TCVN 11039-3:2015, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp phân tích vi sinh vật - Phần 3: Phát hiện và định lượng coliform và E. coli bằng kỹ thuật đếm số có xác suất lớn nhất (Phương pháp chuẩn)

TCVN 11039-4:2015, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp phân tích vi sinh vật - Phần 4: Phát hiện và định lượng coliform và E. coli bằng kỹ thuật đếm số có xác suất lớn nhất (Phương pháp thông dụng)

TCVN 11039-5:2015, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp phân tích vi sinh vật - Phần 5: Phát hiện Salmonella

TCVN 11039-8:2015, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp phân tích vi sinh vật - Phần 8: Định lượng nấm men và nấm mốc

JECFA 2006, Combined compendium of food additive specifications, Volume 4: Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications (Tuyển tập quy định kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4: Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm và dung dịch phòng thử nghiệm được sử dụng và viện dẫn trong các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm)

3  Mô tả

3.1  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

Propylen glycol alginat (propylene glycol alginate)

Este của axit alginic với 1,2-propan-diol (1,2-propane-diol ester of alginic acid)

Hydroxylpropyl alginat (hydroxypropyl alginate)

Propan-1,2-diol alginat (propane 1,2-diol alginate)

Este của axit alginic, trong đó một số nhóm carboxyl bị este hóa với propylen glycol, một số khác trung hòa với kiềm, còn lại là tự do.

3.2  Kí hiệu

3.4  Khối lượng phân tử

3.5  Chức năng sử dụng

Chất ổn định, làm dày và nhũ hóa.

4  Các yêu cầu

4.1  Nhận biết

4.1.1  Cảm quan

Dạng hạt, bột hoặc sợi mảnh màu trắng đến vàng nâu.

4.1.2  Độ tan

Tan trong nước, tạo ra dung dịch nhớt, keo. Tan trong hỗn hợp dung môi etanol/nước đến 60 % tùy thuộc mức độ este hóa.

CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là "tan được" nếu cần từ 10 đến dưới 30 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan.

4.1.3  Phép thử tạo kết tủa với axit sulfuric

Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.2.

4.1.4  Phép thử tạo kết tủa với chì axetat

Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.3.

4.2  Các chỉ tiêu lý - hóa

Các chỉ tiêu lý - hóa của propylen glycol alginat theo quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Chỉ tiêu lý - hóa của propylen glycol alginat

4.3  Các chỉ tiêu vi sinh

Các chỉ tiêu vi sinh của propylen glycol alginat theo quy định trong Bảng 2.

Bảng 2 - Chỉ tiêu vi sinh của propylen glycol alginat

5  Phương pháp thử

5.1  Xác định độ tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2  Phép thử tạo kết tủa với axit sulfuric

Thêm 1 ml dung dịch natri hydroxit 1 M vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1 %. Đun sôi trong nồi cách thủy 5 min, làm nguội và thêm 1 ml dung dịch axit sulfuric loãng (nồng độ 2 N). Tạo thành kết tủa dạng keo.

5.3  Phép thử tạo kết tủa với chì axetat

Thêm 1 ml dung dịch thử chì axetat vào 5 ml dung dịch mẫu thử 1 %. Tạo thành kết tủa dạng keo.

Chuẩn bị dung dịch thử chì axetat như sau: Hoà tan 9,5 g chì axetat ngậm ba phân tử nước ([Pb(COOCH₃)₂.3H₂O], dạng tinh thể trong suốt) bằng nước mới đun sôi để thu được 100 ml. Bảo quản trong chai có nắp đậy kín.

5.4  Xác định hàm lượng cacbon dioxit

Tiến hành phép thử theo JECFA 2006, Volume 4, xác định cacbon dioxit bằng phương pháp decarboxyl hóa.

Hàm lượng cacbon dioxit của mẫu thử, X_1, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) theo chất khô, tính theo Công thức (1):

Trong đó:

V là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,25 N sử dụng trong phép thử, tính bằng mililit (ml);

5,5 là số miligam cacbon dioxit tương đương với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,25 N đã sử dụng;

1 000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam;

w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g).

5.5  Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012, thực hiện ở nhiệt độ 105 ^oC trong 4 h.

5.6  Xác định chất không tan trong nước

5.6.1  Thuốc thử

5.6.1.1  Dung dịch natri hydroxit, 1 M.

5.6.1.2  Dung dịch hydro peroxit, 30 % (khối lượng).

5.6.2  Thiết bị, dụng cụ

5.6.2.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.6.2.2  Bình thủy tinh, dung tích 2 000 ml.

5.6.2.3  Pipet.

5.6.2.4  Chén lọc Gooch, có màng lọc bằng sợi thủy tinh.

5.6.2.5  Tủ sấy, có thể hoạt động ở nhiệt độ 105 ^oC.

5.6.2.6  Bình hút ẩm.

5.6.3  Cách tiến hành

Cân khoảng 2 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, phân tán trong 800 ml nước đựng trong bình thủy tinh dung tích 2 000 ml (5.6.2.2). Trung hòa tới pH 7 bằng dung dịch natri hydroxit 1 M (5.6.1.1) và thêm dư 3 ml dung dịch này. Thêm 40 ml dung dịch hydro peroxit 30 % (khối lượng) (5.6.1.2), đậy bình và đun trong khoảng 1 h, khuấy liên tục. Lọc nóng qua một chén lọc Gooch (5.6.2.4) đã biết trước khối lượng. Nếu quá trình lọc bị chậm do dung dịch mẫu có độ nhớt cao thì đun sôi đến khi độ nhớt giảm đến mức có thể lọc được. Rửa chén lọc bằng nước nóng, sấy chén lọc và phần không tan ở nhiệt độ 105 ^oC trong 1 h, để nguội trong bình hút ẩm (5.6.2.6) và cân.

5.6.4  Tính kết quả

Hàm lượng chất không tan trong nước của mẫu thử, X₂, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) theo chất khô, tính theo Công thức (2):

Trong đó:

w₁ là khối lượng chén lọc, tính bằng gam (g);

w₂ là khối lượng chén lọc chứa các chất không tan trong nước sau khi sấy, tính bằng gam (g);

w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g).

5.7  Xác định hàm lượng propylen glycol tổng số

5.7.1  Thuốc thử

5.7.1.1  Dung dịch natri hydroxit, 0,1 M.

5.7.1.2  Dung dịch axit clohydric, 0,1 M.

5.7.1.3  Dung dịch canxi clorua, 5 %.

5.7.1.4  Dung dịch axit periodic, 0,029 M

Cân 5,500 g axit periodic, cho vào bình định mức 1 000 ml (5.7.2.5) cùng với 200 ml nước cất. Thêm axit axetic băng đến vạch.

5.7.1.5  Kali iodua.

5.7.1.6  Dung dịch natri thiosulfat, 0,1 N.

5.7.1.7  Dung dịch hồ tinh bột, 1 %.

5.7.2  Thiết bị, dụng cụ

5.7.2.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.7.2.2  Cốc có mỏ, dung tích 400 ml.

5.7.2.3  Pipet.

5.7.2.4  Giấy lọc nhanh.

5.7.2.5  Bình định mức, dung tích 250 ml và 1 000 ml.

5.7.2.6  Bình nón, dung tích 250 ml.

5.7.2.7  Buret.

5.7.3  Chuẩn bị dung dịch thử

Cân 1 g mẫu thử đã được làm khô, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 100 ml nước cất trong cốc có mỏ dung tích 400 ml (5.7.2.2). Sau khi đã hòa tan hoàn toàn, thêm 50 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 M (5.7.1.1) và khuấy đều trong 30 min. Vào cuối thời điểm 30 min, trung hòa hỗn hợp bằng dung dịch axit clohydric 0,1 M (5.7.1.2) và kết tủa propylen glycol alginat bằng 25 ml dung dịch canxi clorua 5 % (5.7.1.3). Lọc hỗn hợp bằng giấy lọc nhanh (5.7.2.4), thu dịch lọc vào bình định mức dung tích 250 ml (5.7.2.5), rửa kết tủa vài lần bằng nước cất, gộp dịch rửa vào dịch lọc và thêm nước đến vạch.

5.7.4  Cách tiến hành

Dùng pipet (5.7.2.3) lấy 25 ml dung dịch thử (5.7.3) và 25 ml dung dịch axit periodic 0,029 M (5.7.1.4) vào bình nón dung tích 250 ml (5.7.2.6), lắc đều và để yên trong 30 min. Vào cuối thời điểm 30 min, thêm khoảng 2 g kali iodua (5.7.1.5) và chuẩn độ với dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (5.7.1.6) sử dụng chỉ thị là dung dịch hồ tinh bột 1 % (5.7.1.7).

Tiến hành xác định mẫu trắng song song, sử dụng 50 ml nước cất và 25 ml dung dịch axit periodic 0,029 M.

5.7.5  Tính kết quả

Tính hàm lượng propylen glycol tổng số trong mẫu thử, X₃, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo Công thức (3):

Trong đó:

A là thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit (ml);

B là thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

38 là số miligam propylen glycol tương đương với 1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng;

1 000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam;

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).

5.8  Xác định hàm lượng propylen glycol tự do

5.8.1  Cách tiến hành

Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, thực hiện chiết bằng cách đun hồi lưu trong 2 h với 80 ml propan-2-ol, sau đó để nguội về nhiệt độ phòng. Chuẩn độ dịch chiết cùng với dung dịch axit periodic 0,029 M bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N theo 5.7.4.

5.8.2  Tính kết quả

Tính hàm lượng propylen glycol tự do theo 5.7.5.

5.9  Xác định hàm lượng asen, theo TCVN 8900-9:2012.

5.10  Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

5.11  Xác định tổng số vi sinh vật hiếu khí, theo TCVN 11039-1:2015 và TCVN 11039-2:2015.

Chuẩn bị dịch pha loãng 10^-1 bằng cách thêm 50 g mẫu thử vào 450 ml dung dịch pha loãng đệm phosphat và đồng hóa trong máy trộn tốc độ cao.

5.12  Xác định nấm men và nấm mốc, theo TCVN 11039-8:2015.

5.13  Xác định coliform, theo TCVN 11039-3:2015 hoặc TCVN 11039-4:2015.

5.14  Xác định Salmonella, theo TCVN 11039-5:2015.